2019年煤炭中氟檢測儀器操作步驟

2019-03-12  來自: 華維儀器 瀏覽次數:234

2019年煤炭中氟檢測儀器操作步驟

1, 先用離子計測化驗用水是否達標,(180mV以上達標,或使用哇哈哈純凈水);化驗室要求溫度25℃;

2, 配化學試劑:

氫氧化鈉溶液10g/L1g優級純氫氧化鈉(NaOH)溶于100水中,儲于100mL試劑瓶中;

硝酸溶液20mL優級純濃硝酸加入100mL水混勻備用,儲于100mL試劑瓶中;

總離子調節緩沖溶液294g二水合檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.2H2O)和20g硝酸鉀溶于800mL水中,用硝酸溶液調節pH值至6,再用水稀釋到1L,貯藏于1L塑料瓶中備用;

氟標準儲備溶液1000μg/mL,稱取2.2101g優級純氟化鈉加水溶解稀釋到1000mL定容貯藏于1000mL塑料瓶中備用;

氟標準工作溶液:用儲備溶液配置(各加10mL)于100μg/mL250μg/mL500μg/mL的工作溶液,貯藏于塑料瓶中備用;

 

溴甲酚綠指示劑乙醇溶液10g/L,稱取1克溴甲酚綠指示劑溶于100mL無水乙醇中,儲于125mL滴瓶中;

3, 開高溫水解爐升溫至1000,開氧氣調至0.4-0.6l/min并開蒸餾裝置開關,控制冷凝水在3ml/min

4, 每次開機必須先空燒15min,再做樣品,送樣過程中不能有爆燃現象和煤樣濺出現象,否則需清洗異徑管重新做;

5, 離子計要保持在180mV以上,每個樣品溶液測完必須清洗電極180mV以上;

6, 更換水(現用哇哈哈)或任何一種試劑(步驟2)必須重新做斜率,

7, 將稱有0.5g樣品的瓷舟,放石英舟中,按“啟動”鍵,自動送樣,30min后自動結束退出; 

8, 接收的冷凝液大概75ml左右,加三滴溴甲酚氯指示劑,加氫氧化鈉調色至藍色,加10ML緩沖溶液,定容至100ml,靜置半小時。

9, 做空白:在瓷舟中加入等量的二氧化硅,直接推至燃燒位置。燃燒半小時。

10, 放入150ml燒杯中,放在離子計上,打開攪拌,電腦程序上輸入樣品編號,樣品重量,點擊運行,開始自動滴定。

11, 清洗:每天實驗完成下班前要對滴定儀清洗管路,用純水清洗出5ml即可。

 

 


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