煤炭定氮儀專業生產廠家--華維定氮儀的價格

2019-03-04  來自: 華維儀器 瀏覽次數:382

煤炭定氮儀專業生產廠家--華維定氮儀的價格

    華維科力專業生產煤炭微量蒸汽定氮儀,經過兩年之久的煤炭定氮儀老化試驗,精度優于國標,操作簡單。

煤炭定氮儀原理

     定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1 050℃下通人水蒸氣,試樣

中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標準硫

酸溶液滴定,根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

3 試劑和材料

3.1 硼酸飽和溶液:60 g硼酸(GB 628)溶于 1L熱水中,冷卻靜置 24 h后傾濾出清液。

3.2 氫氧化鈉溶液:250 g氫氧化鈉(GB 629)溶于 II一水中,冷卻后備用。

3.3 碳酸鈉純度標準物質:GB W06101a,使用方法見標準物質證書。

3.4 氧化鋁(Q/H 01-0051-92).

3.5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:

 a) 稱取0. 175 g甲基紅(HGB 3040-59),研細,溶于50 mL95%乙醇(GB 679)中,存于棕色瓶。

 b) 稱取。. 083 g亞甲基藍(HG 3364),溶于50 m95%乙醇中,存于棕色瓶。

 c) 使用時將 a)b)按體積比 11混合。混合指示劑的使用期不應超過 1周。

S0,)一0.02 mol/Lo

3.硫酸標準溶液:(配制:用移液管吸取。.6拌均勻,冷卻后,將溶液轉人 1

mL硫酸(GB 625A100 mL預先加人 10 mL水的燒杯中,

000 mL容量瓶,反復沖洗燒杯壁 3次,洗液也轉人容量瓶中,

用玻璃棒攪加水稀釋至瓶刻度,充分混合均勻后,備用。

標定:稱取。. 02 g(稱準至0. 000 2 g)預先在130℃下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質(3.3)

放人錐形瓶中,加人 50 mL-60 mL蒸餾水使之溶解,然后加人 2-3滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴

定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續滴定到橙色。

硫酸標準溶液的濃度 ‘(mol/工一)按公式(1)計算=0.653V

................·.… … (1)

碳酸鈉的質量,單位為克(9);

硫酸溶液用量,單位為毫升(mL) ;

0.053一 61M鈉小a2 CO, )的毫*TfRfit,單位to*t*5:(g/mmol) e

氦氣(GB/T 4844. 1-1995):純度高于99.8%,

石墨(Q/H 82-0121-94):化學純。

GB/T 19227-2003

3.9 變色硅膠(HG 12-001-82):化學純。

3.10 硅酸鋁棉:工業品。

4 儀器設備

4.2

分析天平:感量。.1 mg,

蒸汽法定氮裝置:結構如圖 1所示。

 1- 氦氣流量計;

 2— 氣體干燥塔;

 3— 翻膠帽;

4- T形玻璃管;

 5- 橡皮塞;

 6- 高溫爐;

 7— 石英托盤;

 8— 水解管;

 9— 硅酸鋁棉;

10- 硅橡膠管;

H— 緩沖球;

12- 蛇形冷凝器;

13- 吸收瓶;

14— 套式加熱器;

15- 蒸餾瓶;

16— 硅橡膠塞;

17- 鎳鉻絲支架;

18- 調溫電爐;

19— 平底燒瓶。

圖 1 半微f蒸汽定氮試驗裝置

4.2. 1 高溫爐:能加熱到 1 2000C以上,有80 mm-100 mm的恒溫區,配有自動控溫裝置。

4.2.2 水解管:剛玉制,異徑,能耐溫 1 200℃以上。全長 670 mm,細徑部分長40 mm,粗徑 22 mm,細

徑 7 mm,

4.2.3 冷凝管:蛇形。長300 mm,粗端直徑20 mm,細端直徑 7 mm.

4.2.4 蒸餾瓶:500 mL.

4.2.5 水蒸汽發生裝置:1 000 m工平底燒瓶和可調壓電爐(1 M O V---220 V連續可調)構成。

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GB/T 19227-2003

4.2.6 吸收瓶:容量約 250 mL錐形瓶。

4.2.7 氮氣流量計:測量范圍為(0^100) mL/min,

4.2.8 氣體干燥塔:容量約250 mL,

4.2.9 套式加熱器:功率 1 000 W,功率可調。

4.3 石英或剛玉托盤:90 mm,15 mm,15 mm,耐溫 1200℃以上。

4.4 瓷舟:77 mm,寬 10 mm,高 10 mm,耐溫1 200℃以上。

4.5 微量滴定管:10 mL,分度值 0. 05 mL,

5 試驗準備

5.1 水解管的填充:先將 1 mm-3 mm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放人做好的鎳

鉻絲支架,在支架的另一端填充 1 mm-3 mm厚的硅酸鋁棉。

5.2 水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,并將水解管水平安放在水解爐內,通

電升溫。待溫度達到 1 050℃并保溫 10 min后,按常規恒溫區測定方法,測定在(1 050℃士50C)的溫度

區域,記下恒溫區位置。

5.3 4500C ^500℃和 7500C ^800℃區域測定:5.2方法測定 450'C ^500℃和 7500C -800℃區域的

位置。

5.4 套式加熱器工作溫度確定:將一支測量范圍為。

'C ^-200℃的水銀溫度計放人套式加熱器底部,周

圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調節控溫旋鈕,使溫度保持在125℃士5℃約

30 min,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。

5.5 水蒸氣發生量確定:將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加人蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水。通電

升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰,調節控溫旋鈕,使蒸汽發生量控制在每30 min餾出(100^120) mL冷凝

水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。

6 測定步辣

6.1 水解爐通電升溫,塞緊水解管人口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為 50 mL/min,

6.2 從蒸餾瓶側管管口加人氫氧化鈉溶液(3.2)150 mL,并用橡皮塞塞緊側管管口,接通冷凝水,套

式加熱器通電升溫,并使溫度穩定在 125℃士5`C,

 注:氫氧化鈉溶液每天更換一次.

6.3 當溫度升到 500℃左右時,通人水蒸氣,水解爐爐溫達到 1 050℃后,空蒸 30 min.

6.4 稱取空氣干燥煤樣。.1 g(稱準到。. 000 2 g),與。.5g氧化鋁(3.4)與分析試樣充分混合后,轉移

至瓷舟內。對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g-0.5 g),

6.5 在吸收瓶中加人 20 mL飽和硼酸溶液和 3--4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝

管出口端沒人硼酸溶液。

6.6 將瓷舟放人燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,按 5. 5要求通人水蒸氣。先

將試樣推到4500C ^-500℃區域,停留5 min,然后推到7500C -800℃區域,停留5 min,最后推到1 0500C

恒溫區,停留25 min,

6.8

取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收人吸收瓶中。

試驗結束后,停止通人氦氣和水蒸氣,將托盤拉回到低溫區。

6.9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的

含量 。

 注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗 (空蒸)30 min或待錐形瓶 內餾出物體積達到

 100 mL-150 mL后,再進行正式試驗。

6.10 試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

GB/T 19227-2003

7 空 白試 驗

7.1 更換試劑或儀器設備后,應進行空白試驗。

7.2 用石墨(3.8)代替煤或焦炭試樣,按第 6章規定的測定步驟進行空白試驗。

8 結果計算

 試樣的氮的質量分數 N, (%)按公式((2)計算:

 N,。一0. 014c(V1一一X 100 ;

式中:

 V— 試樣測定消耗的硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL) ;

 Vo— 空白試驗消耗的硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL) ;

 c— 硫酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mot/L) ;

 、一 一試樣質量,單位為克(9);

0.014 氮的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol) .

9 方法精密度氮測定的重復性限和再現性臨界差如表 1規定:

 表 1 氮測定的精密度

重復性限(N.d)/寫 再現性臨界差(N,)/0/a0.08 0.15

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